1 主題內(nèi)容與適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鈉、鈣、硅玻璃的化學(xué)分析方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于鈉、鈣、硅玻璃，如建筑用平板玻璃或類似組成的玻璃化學(xué)分析。

2 分析方法

21 標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)同一組分并列的測(cè)定方法，可根據(jù)實(shí)際情況任選一種。在有爭(zhēng)議時(shí)，同一組

分并列的測(cè)定方法以1法為準(zhǔn)。

212 化學(xué)分析所用的天平應(yīng)精確至0。0001克。天平與砝碼應(yīng)定期進(jìn)檢定。稱取試樣時(shí)

應(yīng)精確至0。0002克。

213 化學(xué)分析所用的滴定管、容量瓶、移液管應(yīng)進(jìn)行校正。

214 分析試樣應(yīng)于105～110℃烘箱中烘干1小時(shí)，在干燥器中冷卻至室溫后稱量。

215 化學(xué)分析所用的水應(yīng)為蒸餾水或去離子水;所用試劑應(yīng)為分析純或優(yōu)級(jí)純;用于

標(biāo)定的試劑除另有說(shuō)明外應(yīng)為基準(zhǔn)試劑，標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)定期標(biāo)定。在進(jìn)行分析時(shí)，應(yīng)作空白試

驗(yàn)。

22 試樣的制備

試樣經(jīng)清選后粉碎，避免引進(jìn)雜質(zhì)，通過(guò)孔徑為0。08毫米篩，貯存于帶磨口塞的磨口瓶

中備用。

23 燒失量的測(cè)定

稱取約1克試樣于已恒重的鉑坩堝或瓷坩堝中，放入高溫爐內(nèi)，從低溫升起，在550℃灼燒1

小時(shí)。在干燥器中冷卻至室溫，稱量。反復(fù)灼燒，直至恒重。

G-G1

X1=-------×100…………………………(1)

式中：G—灼燒前試樣重量，克;

G1—灼燒后試樣重量，克。

24 二氧化硅的測(cè)定

241 重量法-分光光度法

2411 試劑與儀器

a 無(wú)水碳酸負(fù)。

b 鹽酸(比重1。19，+1，5+95，1M)。

c 硫酸(1+4)。

d 40%氫氟酸。

e 氫氧化鈉溶液[10%(m/ν)]：稱取10克氫氧化鈉于塑料杯中，加1000毫升水溶解

，貯存于塑料瓶中。

f 氟化鉀溶液[2%(m/ν)]：稱取2克氟化鉀于塑料杯中，加100毫升水溶解，貯存于

塑料瓶中。

g 硼酸溶液[2%(m/ν)]。

h 對(duì)硝基酚指示劑[0。5%(m/ν)]：溶于乙醇中。

i 95%乙醇。

j 鉬酸銨[(NH4)6Mo7O244H2O]：稱取8克鉬酸銨溶于100毫升水中，過(guò)濾，貯存于

塑料瓶中。

h 抗壞血酸溶液[2%(m/ν)]：使用時(shí)配制。

i 二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取0。1000克預(yù)先經(jīng)1000℃灼燒1小時(shí)高純石英(純度為99

。99%以上)于鉑坩堝中，加2克無(wú)水碳酸鈉，混勻。先低溫加熱，逐漸升高溫度到1000℃，得

到透明熔體，繼續(xù)熔融3～5分鐘。冷卻，用熱水浸取熔塊于300毫升的塑為杯中，加入150毫

升沸水，攪拌使期溶解(此時(shí)溶液應(yīng)澄清)。冷卻，移入1升容量瓶中，用水稀釋至杯線，搖

勻立即轉(zhuǎn)移到塑料瓶貯存。此溶液每毫升含0。1毫克二氧化硅。

m 分光光度計(jì)。

2412 二氧化硅比色標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

于一組100毫升容量中，加5毫升1M鹽酸及20毫升水，搖勻，取0，1。0，2。0，3。0，4。0，5。0，

6。0，7。0，8毫升二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液，加8毫升鉬酸銨溶液，搖勻，于20～30℃放置15分鐘，15

毫升鹽酸(1+1)，用水稀釋至90毫升左可。加5毫升壞血酸溶液用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。1小

時(shí)后，于分光光度計(jì)上，以試劑空白作參比，選用5毫米比色皿，在波長(zhǎng)700納米處測(cè)定溶液

的吸光度。按測(cè)得吸光度與比色溶液濃度的關(guān)系繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

2413 分析步驟

稱取約0。5克試樣于鉑坩堝中，加1。5克無(wú)水碳酸鈉，與試樣混勻，再取0。5克無(wú)水碳酸

鈉鋪表面，蓋上坩堝蓋，先低溫加熱，逐漸升高溫度至1000℃，熔融至透明狀態(tài)，繼續(xù)熔融

15分鐘。用坩堝鉗夾持坩堝，小心旋轉(zhuǎn)，使熔融物均勻地附在坩堝內(nèi)壁。冷卻，用熱水浸取

熔塊入鉑蒸發(fā)皿(或瓷蒸發(fā)皿)中。

蓋上表面皿，加10毫升鹽酸(1+1)溶解熔塊，用少量鹽酸(1+1)及熱水洗凈坩堝，洗液并

入蒸發(fā)皿內(nèi)，將皿置于水浴上蒸發(fā)至無(wú)鹽酸味，冷卻。加5毫升鹽酸(比重1。19)，放置約5分

鐘，加50毫升熱水，攪拌使鹽類溶解。用中速定量濾紙傾瀉過(guò)濾，濾液用250毫升容量瓶承

接，以熱鹽酸(5+95)洗滌皿壁及沉淀8～10次，熱水洗～5次。在沉淀上加4滴硫酸(1+4)，將

濾紙和沉淀移入鉑坩堝中，放在電爐上低溫烘干，升高溫度使濾紙充分灰化。于1100℃灼燒

1小時(shí)，在干燥器中冷卻至室溫，稱量。反復(fù)灼燒，直到至恒重。將沉淀用水潤(rùn)濕，加4滴硫

酸(1+4)及5～7毫升氫氟酸，于低溫電爐上蒸發(fā)至干，重復(fù)處理一交次。逐漸升高溫度驅(qū)盡

三氧化硫白煙，將殘?jiān)?100℃灼燒15分鐘，在干燥器中冷卻至室溫，稱量。反復(fù)灼燒直至

恒重。

將上面的濾液用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。吸取25毫長(zhǎng)濾液于100毫升塑料杯中，加5毫升氟

化鉀溶液，搖勻。放置10分鐘后，加5毫升硼酸溶液，中1滴對(duì)硝基酚指示劑，滴加氫氧化鈉

溶液至溶液變黃色，加5毫升1M鹽酸，移入100毫升容量瓶中。加8毫升乙醇，以下分析步驟

同標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制，測(cè)定吸光度。從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得二氧化硅的含量(C)。

二氧化硅的百分含量(X2)按式(2)計(jì)算：

G1-G2 C ×10

X2=(--------+----------)×100………………………(2)

G G×100

式中：G1—灼燒后未經(jīng)氫氟酸處理的沉淀及坩堝重量，克;

G2—經(jīng)氫氟酸處理后灼燒的殘?jiān)佰釄逯亓?，?

G—試樣重量，克;

C—在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得所分取濾液中二氧化硅的含量，毫克。

242 容量法(氟硅酸鉀法)

2421 試劑

a 硝酸(比重1。42)。

b 鹽酸(1+1)。

c 氫氧化鉀。

d 95%乙醇。

e 氯化鉀。

f 氟化鉀溶液[5%(m/ν)]。

g 氯化鉀溶液[5%(m/ν)]：稱取5克氯化鉀，溶于50毫升水中，加50毫升乙醇，搖

勻。

h 氯化鉀乙醇溶液[15%(m/ν)]：稱取15克氟化鉀放在塑料杯中，加80毫升水和20

毫升硝酸使其溶解，加氯化鉀至飽和，放置過(guò)夜，過(guò)濾到塑料瓶中。

i 酚酞指示劑[1%(m/ν)]：溶于乙醇中。

j 0。15M氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取30克氫氧化鈉溶于5升經(jīng)煮沸過(guò)的冷水中，貯存于裝

有鈉石灰干燥管的塑料瓶中，充分搖勻。

氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：稱取約0。7克苯二甲酸鉀于300毫升燒杯中，加放150毫升經(jīng)

煮沸、 冷卻、中和過(guò)的水，攪拌使其溶解。加15滴酚酞指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定

至微紅色。

氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)二氧化硅的滴定度按式(3)計(jì)算：

m×60。08×1000

GSO2=----------------………………………………(3)

ν ×816。80

式中：Yso2—氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)二氧化硅的滴定度，毫克/毫升;

m—稱取苯二甲酸氫鉀重量，克;

ν— 滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升;

60。08—二氧化硅的分子量;

816。08—苯二甲酸氫鉀的分子量。

2422 分析步驟

稱取約0。1克試樣于鎳坩堝中，加2克左右氫氧化鉀，先低溫熔融，經(jīng)常搖支坩堝。然后

，在600～650℃繼續(xù)熔融15～20分鐘。旋轉(zhuǎn)坩堝，使熔融物均勻地附著在坩堝內(nèi)壁。冷卻，

用熱水浸取熔融物于300毫升塑料杯中。蓋上表面皿，一次加入15毫升硝酸，再用少量鹽酸(1+

1)及水洗凈坩堝，洗液并于塑料杯中，控制試液體積在60毫升左右。冷卻至室溫，在攪拌下

加入氯入鉀至過(guò)飽和(過(guò)飽和量控制在0。5～1克)，緩慢加入10毫升氟化鉀溶液，用塑料棒攪

拌，放置7～10分鐘。用塑料漏斗或涂蠟玻璃漏斗以快速定性濾紙過(guò)濾，用氯化鉀溶液洗滌

塑料杯2～3次，再洗滌濾紙一次。將濾紙和沉淀放回原塑料杯中，沿杯壁加入10毫升氯化鉀

乙醇溶液及1毫升酚酞指示劑。用0。15M氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液中和未洗凈的殘余酸，仔細(xì)攪拌濾

紙，并擦洗杯壁，直至試液呈現(xiàn)微紅色不消失。加入200～250毫升中和過(guò)的沸水，立即以0。

15M氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色。

二氧化硅的百分含量(X2)按式(4)計(jì)算：

Tso2×ν

X=------------×100…………………………………(4)

G ×1000

式中： Tso2—氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)二氧化硅的滴定度，毫克/毫升;

ν—滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升;

G—試樣重量，克。

25 三氧化二鋁的測(cè)定

251 試劑

a 40%氫氟酸。

b 硫酸(1+1)。

c 鹽酸(1+1)。

d 氨水(1+1)。

e 36%乙酸。

f 氫氧化鉀溶液[20%(m/ν)]：貯存于塑料瓶中。

g 六次甲基四胺溶液。

h 二甲酚橙指示劑[0。2%(m/ν)]。

i 0。01M乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取3。7克EDTA于燒杯中，加入約200毫

升水，加熱溶解，用水稀釋至1升;

j 0。01M乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取2。1克乙酸鋅于燒杯中，加入少量水及2毫升乙酸溶液

，用水稀釋至1升。

k 氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取l。7848克預(yù)先經(jīng)105～110℃烘干2小時(shí)的碳酸鈣溶于20

毫升鹽酸(1+1)中，加熱微沸，以驅(qū)盡二氧化碳。冷卻，移入1升容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線

，搖勻。此溶液每毫升含1毫克氧化鈣。

i 鈣指示劑[2-羥基(2)羥基-4-磺酸-1重氮萘)-萘酸]：將1克鈣指示劑與50克硫酸

鉀混合，在瑪瑙乳缽中研磨混勻，貯存于磨口棕色瓶中。

EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：吸取10毫升氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液于300毫升燒杯中，加約150毫升水，

滴加氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)PH值近似為12后，再加2毫升氫氧化鉀溶液于。加入適量的鈣指示劑

，用0。01MEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由酒紅色變?yōu)榱了{(lán)色。

EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)三氧化二鋁、氧化鈣、氧化鎂的滴定度按式(5)、(6)、(7)計(jì)算：

m 101。96

TAl2O3=------------×--------……………………(5)

ν×56。08 2

m

TCaO=---………………………………………(6)

ν

m

TMgO=------------×40。30…………………………(7)

ν×56。08

式中：TAl2O3—EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)三氧化二鋁的滴定度，毫克/毫升;

TCa—EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)氧化鈣的滴定度，毫克/毫升;

TMgO—EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)氧化鎂的滴定度，毫克/毫升;

m—取氧化鈣的量，毫克;

ν—標(biāo)定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升;

101。96—三氧化二鋁的分子量;

56。08—氧化鈣的分子量;

40。03—氧化鎂的分子量。

乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液與EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積比的測(cè)定：取10毫升0。01MEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液于300毫升

燒杯中，加約150毫升水，再加5毫升六次甲基四胺溶液(此時(shí)溶液PH應(yīng)為5。5～5。8)和3～4滴

二甲酚橙指示劑，用0。01M乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)榧t色。

乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液體積比按式(8)計(jì)算：

10

K=-----……………………………………………(8)

ν

式中：K—每毫升乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù);

ν—滴定時(shí)消耗乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升。

252 分析步驟

稱取約0。5克試樣于鉑皿中，用少量水潤(rùn)濕，加1毫升硫酸(1+1)和7～10毫升氫氟酸，于

低溫電爐上蒸發(fā)至冒三氧化硫白煙。重復(fù)處理一次，逐漸升高溫度，驅(qū)盡三氧化硫白煙。冷

卻，加10毫升鹽酸(1+1)及適量水，加熱溶解。冷卻后，移入250毫升容量瓶中，用水

稀釋至標(biāo)線，搖勻。此為試液(A)。

吸取25毫升試液(A)于300毫升燒杯中，有滴定管準(zhǔn)確加入10毫升0。01MEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，以氨

水(1+1)調(diào)節(jié)試液PH至3～3。5煮沸2～3分鐘，冷卻至室溫，用水沖稀到200毫升左右。加5毫

升六次甲基四胺溶液(此時(shí)溶液PH應(yīng)為5。5～5。8)和3～4滴二甲酚橙指示劑，用0。0M乙酸鋅標(biāo)

準(zhǔn)溶液滴定至試液由黃色變?yōu)榧t色。

三氧化二鋁的百分含量(X3)按式(9)計(jì)算：

TAl2O3×(ν1-ν2×K)×10

X3=--------------------------×100-(0。6380X4+0。6384X5)………………(9

) G×1000

式中： TAl2O3—EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)三氧化二鋁的滴定度，毫克/毫升;

ν1—1加入EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升;

ν2—滴定過(guò)量EDTA消耗乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升;

K—每毫升乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù);

G—試樣重量，克;

0。684—三氧化二鐵對(duì)三氧化二鋁的換算系數(shù);

0。6380—二氧化鈦對(duì)三氧化二鋁的換算系數(shù);

X4—二氧化鈦的百分含量，%’

X5—三氧化二鐵的百分含量，%。

26 二氧化鈦的測(cè)定(二安替比林甲烷比色法)

261 試劑與儀器

a 硫酸(1+1)。

b 鹽酸(1+1，1+2)。

c 抗壞血酸溶液[1%(m/ν)]：使用時(shí)配制。

d 二安替比林甲烷溶液[3%(m/ν)]：將3克二安替比林甲烷溶于100毫升1M鹽酸

中，過(guò)濾后使用。

e 二氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取0。1000克預(yù)先經(jīng)800～950℃灼燒2小時(shí)的二氧化鈦于

鉑坩堝中，加約3克焦硫酸鉀，先在低溫電爐上熔融，再移至噴燈上熔至呈透明狀態(tài)。放冷

后，用20毫升熱硫酸(1+1)浸取熔塊于預(yù)先盛有80毫升硫酸(1+1)的燒杯中，加熱溶解，冷卻

后，移入1升空量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液每毫升含0。1毫克二氧化鈦。

吸取100毫升上述二氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液于1升容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液每

毫各含0。01毫克二氧化鈦。

f 分光光度計(jì)

262 二氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

取0，1。0，3。0，5。0，7。0，9。毫升二氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液(每毫升含0。01毫克二氧化鈦)，分別放

入一組100毫升容量瓶中，依次加入10毫升鹽酸(1+2)，10毫升抗壞血酸溶液，20毫升二安替

比林甲烷溶液，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。放置40分鐘后，于分光光度計(jì)上，以試劑空白作參

比，選用2厘米比色皿，在波長(zhǎng)430納米處測(cè)定溶液的吸光度，按測(cè)得的吸光度與比色溶液濃

度的關(guān)系繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

263 分析步驟

吸取50毫升252 試液(A)于100毫升容量中，以下步驟同標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制，測(cè)定吸光

度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得所分取試液中二氧化鈦的含量(C)。

二氧化鈦的百分林含量(X4)按式(10)計(jì)算：

C×5

X4=-----------×100………………………………(10)g

G×1000

式中： C—在標(biāo)準(zhǔn)曲一上查得所分取試液中二氧化鈦的含量，毫克;

G—252中試樣重量，克。

27 三氧化二鐵的測(cè)定

271 鄰啡口羅啉比色法

2711 試劑與儀器

a 氨水(1+1)。

b 鹽酸(1+1)。

c 硝酸(比重1。42)。

d 對(duì)硝酚指示劑[0。5(m/ν)]：溶于乙醇中。

e 鹽酸羥胺溶液[10(m/ν)]。

f 鄰菲口羅啉溶液[0。1(m/ν)]：稱取0。1克鄰菲口羅啉溶于10毫升乙醇，加90毫升

水混勻。

g 酒石酸溶液[10(m/ν)]。

h 三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取0。1000克預(yù)先經(jīng)105～110℃烘干2小時(shí)的三氧化二

鐵于燒杯中，加20毫升鹽酸(1+1)2毫升硝酸加熱溶解。冷卻，移入1升容量瓶中，用水稀釋

至標(biāo)線，搖勻。此溶液每毫升含0。1克三氧化二鐵。

吸了100毫升述三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，放入500毫升容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。

此溶液每毫升含0。02毫克三氧化二鐵。

i 分光光度計(jì)。

2712 三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

取0，1。0，3。0，5。0，7。0，9。0，11。0毫升三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(每毫升含0。02毫克三氧化二

鐵)，分別放入一組100毫升容量瓶中，用水稀釋至40～50毫升。加4毫升酒石酸溶液，1～2

滴對(duì)硝基酚指示劑，滴中胺水(1+1)至溶液呈現(xiàn)黃色，隨即滴加鹽酸至溶液剛無(wú)色。此時(shí)溶

液PH值近似為5，加2毫升鹽酸羥胺溶液，10毫升鄰菲口羅啉溶液，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。

放置20分鐘后，于分光光度計(jì)上，以試劑空白作參比，選用1厘米比色皿，在波長(zhǎng)510米處測(cè)

定溶液的吸光度。按測(cè)得的吸光度與比色溶液濃度的關(guān)系繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

2713 分析步驟

吸取25毫升252中試液(A)于100毫升容量瓶中，用水稀釋至40～50毫升，以下分析

步驟同標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。測(cè)定吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得三氧化二鐵的含量(C)。

三氧化二鐵的百分含量(X3)按式(11)計(jì)算：

C×10

X5=----------×100………………………………………(11)

G×1000

式中： C—在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得所分取試液中三氧化二鐵的含量，毫克;

G—252中試樣重量，克。

272 原子吸光譜法

2721 試劑與儀器

a 鹽酸(1+1)。

b 硝酸(比重1。42)。

c 40%氫氟酸。

d 70%高氯酸。

e 氯化鍶(SrCl26H2O)溶液[20%(m/ν)]貯存于塑料瓶中。

f 氯化鉀溶液[20%(m/ν)]，貯存于塑料瓶中。

g 氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取1。885克預(yù)先經(jīng)105～110℃烘干2小時(shí)的氯化鈉溶于水中

，移入1升容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。貯存于塑料瓶中。此溶液每毫升含1毫克氧化

鈉。

h 氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取1。580克預(yù)先經(jīng)105～110℃烘干2小時(shí)的氯化鉀溶于水中

，移入1升容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。貯存于塑料瓶中，此溶液每毫升含1毫克氧化

鉀。

i 氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取1。7848克預(yù)先經(jīng)105～110℃烘干2小時(shí)的碳酸鈣溶于20

毫升鹽酸(1+1)， 加熱微沸，以驅(qū)盡二氧化碳，冷卻，移入1升容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線

，搖勻。貯存于塑料瓶中，此溶液每毫升含1毫克氧化鈣。

j 氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取0。5000克預(yù)先經(jīng)950℃灼燒過(guò)的氧化鎂溶于20毫升鹽酸(

1+1)中，加熱溶解，冷卻，移入500毫升容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。貯存于塑料瓶

中，此溶液每毫升含1毫克氧化鎂。

k 三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取0。5000克預(yù)先經(jīng)105～110℃烘干2小時(shí)的三氧化二

鐵溶于40毫升鹽酸(1+1)2毫升硝酸中，加熱溶解，冷卻。移入500毫升容量瓶中，用水稀釋

至標(biāo)線，搖勻。貯存于塑料瓶中，此溶液每毫升含1毫克三氧化二鐵。

l 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：分別吸取濃度為每毫升含1毫克的氧化鉀、氧化鈉、氧化鈣、氧化

鎂、三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液各20毫升，放入同一個(gè)1升容量瓶量中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。

得到濃度為20微克/毫升混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。

m 標(biāo)準(zhǔn)系列溶液：準(zhǔn)確吸取混合標(biāo)準(zhǔn)溶液5。0，10。0，15。0，20。0，25。0，30。0，35。0，40。0

毫升分別放入一組100毫升容量瓶中，加4毫升鹽酸(1+1)和5毫升氯化鍶溶液，用水稀釋至標(biāo)

線，搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中氧化鉀、氧化鈣、氧化鎂、三氧化二鐵濃度123456

78微克/毫升，供測(cè)定氧化鉀、氧化鈣、氧化鎂、三氧化二鐵用。

另取混合標(biāo)準(zhǔn)溶液25。0，30。0，35。0，40。0毫升，分別放入一組100毫升容量瓶中，加4毫

升鹽酸(1+1)和5毫升氯化鉀溶液，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中氧化鈉、氧化

鈣、氧化鎂、三氧化二鐵濃度為5678微克/毫升，供測(cè)定氧化鈉用。

n 原子吸光光度計(jì)

2722 分析步驟

稱取約0。1克試樣置于鉑皿中，用少量水潤(rùn)濕，加1毫升高氯酸和10～15毫升氫氟酸，于

低溫爐上加熱分解，蒸發(fā)至糊狀，用水沖洗皿壁，再加0。5毫升高氯酸，繼續(xù)加熱蒸發(fā)至高

氯酸白煙冒盡。冷卻后，加約25毫升水和8毫升鹽酸(1+1)，緩慢加熱20～30分鐘，待殘?jiān)?/p>

部溶解后，冷卻至室溫移入200毫升容量瓶中，用水稀釋到標(biāo)線，搖勻。此為試液(B)，供測(cè)

定三氧二鐵用。

將儀器調(diào)節(jié)至最佳工作狀態(tài)，用空氣-乙炔火焰，用鎂燈在248納米處以試劑空白作參比

，對(duì)試液(B)和標(biāo)準(zhǔn)系列溶液進(jìn)行測(cè)定。如果試樣溶液和標(biāo)準(zhǔn)系列溶液濃度接近則按直接比

較法計(jì)算，否則，需測(cè)定兩個(gè)參考標(biāo)準(zhǔn)，按內(nèi)插法計(jì)算：

AX

CX=----×C標(biāo)…………………………………………(12)

A標(biāo)

式中： CX—被測(cè)溶液中元素氧化物濃度，微克/毫升;

CX—標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，微克/毫升;

A—被測(cè)溶液的吸光度;

A標(biāo)—標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。

內(nèi)插法按式(13)計(jì)算：

C2-C1

CX=C1+-------(AX-A1)………………………………(13)

A2-A1

式中： CX—被測(cè)溶液中元素氧化物濃度，微克/毫升;

C1、C2—標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，微克/毫升;

A1、A2—標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度;

AX—待測(cè)溶液的吸光度。

三氧化二鐵的百分含量(X5)按式(14)計(jì)算：

CX×ν

X5=-----------×100………………………………(14)

G×10[6]

式中： CX—被測(cè)溶液中三氧化二鐵濃度，微克/毫升;

ν—測(cè)量溶液的體積，毫升;

G—試樣重量，克。

28 氧化鈣的測(cè)定

281 絡(luò)合滴定法

2811 試劑

a 三乙醇胺(1+1)。

b 氫氧化鉀溶液[20%(m/ν)]。

c 鈣指示劑(見(jiàn)251)。

d 0。01MEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(見(jiàn)251)。

2812 吸取25毫升252中試液(A)于300毫升燒杯中，用水稀釋至約150毫升，加3

毫升三乙醇胺(1+1)，滴加氫氧化鉀溶液至溶液PH值近似為12，再加2毫升氫氧化鉀溶液。加

入適量鈣指示劑，用0。01MEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至試液由酒紅變?yōu)榱了{(lán)色。

氧化鈣的百分含量(X[6])按式(15)計(jì)算：

TCaO×ν1×10

X[6]=----------------×100…………………………(15)

G×1000

式中： TCaO—EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)氧化鈣的滴定度，毫克/毫升;

ν1—滴定鈣時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升;

G—252試樣重量，克。

282 原子汲收光譜法

2821 試劑與儀器同2721。

2822 分析步驟

吸取20毫升2722中試液(B)于100毫升容量瓶中，加4毫升鹽酸(1+1)及5毫升氯化

鍶溶液，用水稀釋至杯線，搖勻。此為試液(C)供測(cè)定氧化鉀、氧化鈣、氧化鎂用。

將依器調(diào)至最佳工作狀態(tài)，用空氣-乙炔火焰，用在422。7納米處以試劑空白作參比

，參照2722對(duì)試液(C)和標(biāo)準(zhǔn)系列溶液進(jìn)行測(cè)定。

氧化鈣的百分含量(X[6]按式(16)計(jì)算：

CX×ν×10

X[6]=-------------×100…………………………………(15)

G×106

式中： CX—被測(cè)溶液中氧化鈣的濃度，微克/毫升;

ν—測(cè)量溶液的體積，毫升;

G—2722中試樣重量，克。

29 氧化鎂的測(cè)定

291 絡(luò)合滴定法

2911 試劑

a 三乙醇胺(1+1)。

b 氨水(1+1)。

c 氨水-氯化銨緩沖溶液(PH為10)：稱取67。5克氯化銨溶于適量水中，加570毫或氨水

(比重0。90)，然后用水稀釋至1升。

d 酸性鉻深藍(lán)-萘酚綠B(1：3)混合指示劑：將混合指示劑與硝酸鉀按1：50的比例在

瑪瑙乳缽中研磨混勻，貯存于磨口棕色瓶中。

e 0。01MEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(見(jiàn)251)。

2912 分析步驟

吸取25毫升252中試液(A)于300毫升燒杯中，用水稀釋至約150毫升，加3毫升三乙

醇胺(1+1)，氨水調(diào)至PH值近似為10，再加10毫升氨水-氯化銨緩沖溶液及適量酸性鉻深藍(lán)-

萘酚綠B混合指示劑，用0。01MDETA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至試液由紫紅變?yōu)樗{(lán)綠色。

氧化鎂的百分含量(X7)按式(17)計(jì)算：

TMgO×(ν2-ν1)×10

X[7]=--------------------×100…………………………(17)

G×1000

式中： TMgO—EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)氧化鎂的滴定度，毫克/毫升;

ν1—1滴定鈣時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升;

ν2—滴定鈣、鎂含量時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升;

G—252中試樣重量，克。

292 原子吸收光譜法

2921 試劑與儀器同2721

2922 分析步驟

將儀器調(diào)至最佳工作狀態(tài)，用空氣-乙炔火焰，用鎂燈在285。2米處以試劑空白作參比，

參照氧化鎂的百分含量(X2)對(duì)試液(C)和標(biāo)準(zhǔn)系列溶液進(jìn)行測(cè)定。

氧化鎂的百分含量(X7)按式(18)計(jì)算：

Cx×ν×10

X7=--------------×100…………………………………(18)

G×10

式中： CX—被測(cè)溶液中氧化鎂的濃度，微克/毫升;

ν—測(cè)量溶液的體積，毫升;

G—2722中試樣重量，克。

210 氧化鉀和氧化鈉的測(cè)定

2101 原子吸光譜法

21011 試劑與儀器同2721。

21012 分析步驟

吸取10毫升2722試液(B)于100毫升容量瓶中，加4毫升直酸(1+1)和5毫升氯化鉀

溶液，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。供測(cè)定氧化鈉。

將儀器調(diào)至最佳狀態(tài)，用空氣-乙炔火焰，用鉀燈在766。5納米處和鈉燈在589。納米處以

試劑空白作參比，參照2722對(duì)2822試注(C)和上述溶液以及標(biāo)準(zhǔn)系列溶液進(jìn)行

氧化鉀、氧化鈉的測(cè)定。

氧化鉀及氧化鈉的百分含量(X8、X9)按式(19)、(20)計(jì)算：

Gxl×ν×10

X8=---------------×100…………………………………(19)

G×10[6]

Cx2×ν×20

X9=---------------×100…………………………………(20)

G ×10[6]

式中： CX1—被測(cè)溶液中氧化鉀的濃度，微克/毫升;

CX2—被測(cè)溶液中氧化鈉的濃度，微克/毫升;

ν—測(cè)量溶液的體積，毫升;

G—2722中試樣重量，克。

2102 火焰光度法

21021 試劑與儀器

a 硫酸(1+1)。

b 40%氫氟酸。

c 鹽酸(1+1)。

d 氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(每毫升含1毫克氧化鉀，見(jiàn)2721)。

e 氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取4。764克預(yù)先經(jīng)105～110℃烘干2小時(shí)的氯化鈉溶液于水

中，移入500毫升容量瓶中，用水稀釋至杯線，搖勻。貯存于塑料瓶中。此溶液每毫升含5毫

克氧化鈉。

f 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：分別吸取氧化鉀溶液(每毫升含1毫克氧化鉀)10毫升和氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)

溶液(每毫升含5毫克氧化鈉)20毫升，放入100毫升容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。得到

每毫升含0。1毫克氧化鉀和1毫克氧化鈉混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。

g 火焰光度計(jì)。

21022 氧化鉀、氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

準(zhǔn)確吸取上述混合標(biāo)準(zhǔn)溶液1。0，2。0，3。0，4。0，5。0，6。0，7。0毫升，分別放入一組100毫升容量

瓶中(每份溶液中氧化鉀與氧化鈉的含量之比為1：10)。加入2毫升鹽酸(1+1)，用水稀釋至

標(biāo)線，搖勻。分別于火焰光度計(jì)上進(jìn)行測(cè)定，讀取檢流計(jì)讀數(shù)，按讀取檢流計(jì)讀數(shù)與溶液濃

度的關(guān)系繪制氧化鉀與氧化鈉的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

21023 分析步驟

稱取約0。1克試樣于鉑皿中，用少量水潤(rùn)濕，加4～5滴硫酸(1+1)和7～9毫升氫氟酸，

于低溫電爐上蒸發(fā)至干，逐漸升高溫度驅(qū)盡三氧化硫白煙。取下，冷卻，加約30毫升水及5

毫升鹽酸(1+1)，緩慢加熱20～30分鐘，待殘?jiān)咳芙夂?，冷卻，移入250毫升容量瓶中，

用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此為試液(D)供測(cè)定氧化鉀。

吸取50毫升試液(D)于100毫升容量瓶中，加1毫升鹽酸(1+1)用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此

為試液(E)供測(cè)定氧化鈉。

在火焰光度計(jì)上用曲線法(或內(nèi)插法)進(jìn)行氧化鉀和氧化鈉的測(cè)定。

氧化鉀及氧化鈉的百分含量(X8、X9)按式(21)、(22)計(jì)算：

G1×250

X8=----------×100………………………………………(21)

G×1000

G2×250×2

X9=--------------×100…………………………………(22)

G ×1000

式中： C1—在氧化鉀的標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得被測(cè)溶液中氧化鉀的含量，毫克/毫升;

C2—在氧化鈉的標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得被測(cè)溶液中氧化鈉的含量，毫克/毫升;

G—試樣重量，克。

211 三氧化硫的測(cè)定

2111 試劑

a 硝酸(比重1。42)。

b 鹽酸(1+1)。

c 70%高氯酸。

d 40%氫氟酸。

e 氯化鋇溶液[5%(m/ν)]。

f 硝酸銀溶液[1%(m/ν)]，稱取1克硝酸銀溶于95毫升水中，加入5毫升硝酸，貯存

于棕色瓶中。

2112 分析步驟

稱取約1克試樣于鉑皿中，加2毫升高氯酸和10毫升氫氟酸，于低溫電爐上緩慢加熱蒸發(fā)

至開(kāi)始逸出高氯酸白煙。冷卻，再加2毫升高氯酸和5毫升氫氟酸，繼續(xù)加熱蒸發(fā)至干，冷卻

，加20毫升水及4毫升鹽酸(1+1)，加熱至鹽類完全溶解。將所得試液移入300毫升燒杯中，

用水稀釋至約150毫升，加熱微沸，在不斷攪拌下滴加5毫升氯化鋇溶液繼續(xù)微沸約10分鐘。

移至溫處?kù)o置約1小時(shí)，再于室溫下靜置4小時(shí)或過(guò)夜。用慢速定量濾紙過(guò)濾，以溫水洗滌至

無(wú)氯根反應(yīng)為止(用硝酸銀溶液檢驗(yàn))。

將濾紙及沉淀移入已恒重的鉑坩堝中，灰化后，在850℃灼燒30分鐘，在干燥器中冷卻至室

溫，稱量。反復(fù)灼燒，直至恒重。

三氧化硫的百分含量(X10)按式(23)計(jì)算：

G1×0。340

X10=------------×100…………………………………(23)

G

式中： G1—灼燒后沉淀的重量;

G—試樣重量，克;

0。3430—硫酸鋇對(duì)三氧化硫的換算系數(shù)。

212 五氧化二磷的測(cè)定(磷釩鉬黃比色法)

2121 試劑與儀器

a 硝酸(比重1。42，1+2)。

b 70%高氯酸。

c 40%氫氟酸。

d 鉬酸銨-釩酸銨顯色劑：

鉬酸銨溶液(甲)：將25克鉬酸銨[(NH4)6Mo7O244H2O]溶于約150毫升水中，加

熱至60℃，待溶解后(必要時(shí)過(guò)濾)用水稀釋至250毫升，并加入1毫升硝酸(比重1。42)。

釩酸銨溶液(乙)：將0。75克釩酸銨(NH4VO3)溶于約150毫升水中，加熱至60℃，待

溶解后冷卻，加15毫升硝酸(比重1。42)用水稀釋至250毫升。

將甲、乙兩溶液混合，混勻后保存在棕色瓶中。

e 五氧化二磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取0。1816克預(yù)先經(jīng)105～110℃烘干2小時(shí)的磷酸氫二

銨[(NH4)2HPO4]溶于水中，然后移入容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液每毫升

含0。1毫克五氧化二磷。

f 分光光度計(jì)。

2122 五氧化二磷標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

吸取0，2。5，5/0，7。5，10。0，12。5，15。0毫升五氧化二磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(分別相當(dāng)于0，0。25，0。50

，0。75，1。00，1。50毫克五氧化二磷)。加入5毫升硝酸(1+2)，然后用水稀釋至50～60毫升，加

入10毫升鉬酸銨-釩酸銨顯色劑，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。放置10分鐘后于分光光度計(jì)上，

以試劑空白作參比，選用1厘米的比色皿，在波長(zhǎng)460納米處測(cè)量溶液的吸光度，按測(cè)得的吸

光度與比色溶液的關(guān)系繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

2123 分析步驟

稱取約1克試樣于鉑皿中，用少量水潤(rùn)濕，加入5～6毫升高氯酸、2～3毫升硝酸和7～10

毫升氫氟酸，于低溫電爐上蒸發(fā)至近干，用水沖洗皿壁，再加1毫升硝酸繼續(xù)蒸發(fā)至干，冷

卻，加5毫升硝酸(1+2)及適量水，加熱溶解，冷卻后，移入100毫升容量瓶中，溶液的體積

保持在50～60毫升，加入10毫升鉬酸銨-釩酸銨顯色劑，用水稀釋至杯線，搖勻。以下步驟

同標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。測(cè)定吸光度。從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得五氧化二磷的含量(C)。

五氧二磷的百分含量(X11)按式(24)計(jì)算：

C

X11=-------------×100……………………………(24)1 主題內(nèi)容與適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鈉、鈣、硅玻璃的化學(xué)分析方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于鈉、鈣、硅玻璃，如建筑用平板玻璃或類似組成的玻璃化學(xué)分析。

2 分析方法

21 標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)同一組分并列的測(cè)定方法，可根據(jù)實(shí)際情況任選一種。在有爭(zhēng)議時(shí)，同一組

分并列的測(cè)定方法以1法為準(zhǔn)。

212 化學(xué)分析所用的天平應(yīng)精確至0。0001克。天平與砝碼應(yīng)定期進(jìn)檢定。稱取試樣時(shí)

應(yīng)精確至0。0002克。

213 化學(xué)分析所用的滴定管、容量瓶、移液管應(yīng)進(jìn)行校正。

214 分析試樣應(yīng)于105～110℃烘箱中烘干1小時(shí)，在干燥器中冷卻至室溫后稱量。

215 化學(xué)分析所用的水應(yīng)為蒸餾水或去離子水;所用試劑應(yīng)為分析純或優(yōu)級(jí)純;用于

標(biāo)定的試劑除另有說(shuō)明外應(yīng)為基準(zhǔn)試劑，標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)定期標(biāo)定。在進(jìn)行分析時(shí)，應(yīng)作空白試

驗(yàn)。

22 試樣的制備

試樣經(jīng)清選后粉碎，避免引進(jìn)雜質(zhì)，通過(guò)孔徑為0。08毫米篩，貯存于帶磨口塞的磨口瓶

中備用。

23 燒失量的測(cè)定

稱取約1克試樣于已恒重的鉑坩堝或瓷坩堝中，放入高溫爐內(nèi)，從低溫升起，在550℃灼燒1

小時(shí)。在干燥器中冷卻至室溫，稱量。反復(fù)灼燒，直至恒重。

G-G1

X1=-------×100…………………………(1)

式中：G—灼燒前試樣重量，克;

G1—灼燒后試樣重量，克。

24 二氧化硅的測(cè)定

241 重量法-分光光度法

2411 試劑與儀器

a 無(wú)水碳酸負(fù)。

b 鹽酸(比重1。19，+1，5+95，1M)。

c 硫酸(1+4)。

d 40%氫氟酸。

e 氫氧化鈉溶液[10%(m/ν)]：稱取10克氫氧化鈉于塑料杯中，加1000毫升水溶解

，貯存于塑料瓶中。

f 氟化鉀溶液[2%(m/ν)]：稱取2克氟化鉀于塑料杯中，加100毫升水溶解，貯存于

塑料瓶中。

g 硼酸溶液[2%(m/ν)]。

h 對(duì)硝基酚指示劑[0。5%(m/ν)]：溶于乙醇中。

i 95%乙醇。

j 鉬酸銨[(NH4)6Mo7O244H2O]：稱取8克鉬酸銨溶于100毫升水中，過(guò)濾，貯存于

塑料瓶中。

h 抗壞血酸溶液[2%(m/ν)]：使用時(shí)配制。

i 二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取0。1000克預(yù)先經(jīng)1000℃灼燒1小時(shí)高純石英(純度為99

。99%以上)于鉑坩堝中，加2克無(wú)水碳酸鈉，混勻。先低溫加熱，逐漸升高溫度到1000℃，得

到透明熔體，繼續(xù)熔融3～5分鐘。冷卻，用熱水浸取熔塊于300毫升的塑為杯中，加入150毫

升沸水，攪拌使期溶解(此時(shí)溶液應(yīng)澄清)。冷卻，移入1升容量瓶中，用水稀釋至杯線，搖

勻立即轉(zhuǎn)移到塑料瓶貯存。此溶液每毫升含0。1毫克二氧化硅。

m 分光光度計(jì)。

2412 二氧化硅比色標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

于一組100毫升容量中，加5毫升1M鹽酸及20毫升水，搖勻，取0，1。0，2。0，3。0，4。0，5。0，

6。0，7。0，8毫升二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液，加8毫升鉬酸銨溶液，搖勻，于20～30℃放置15分鐘，15

毫升鹽酸(1+1)，用水稀釋至90毫升左可。加5毫升壞血酸溶液用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。1小

時(shí)后，于分光光度計(jì)上，以試劑空白作參比，選用5毫米比色皿，在波長(zhǎng)700納米處測(cè)定溶液

的吸光度。按測(cè)得吸光度與比色溶液濃度的關(guān)系繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

2413 分析步驟

稱取約0。5克試樣于鉑坩堝中，加1。5克無(wú)水碳酸鈉，與試樣混勻，再取0。5克無(wú)水碳酸

鈉鋪表面，蓋上坩堝蓋，先低溫加熱，逐漸升高溫度至1000℃，熔融至透明狀態(tài)，繼續(xù)熔融

15分鐘。用坩堝鉗夾持坩堝，小心旋轉(zhuǎn)，使熔融物均勻地附在坩堝內(nèi)壁。冷卻，用熱水浸取

熔塊入鉑蒸發(fā)皿(或瓷蒸發(fā)皿)中。

蓋上表面皿，加10毫升鹽酸(1+1)溶解熔塊，用少量鹽酸(1+1)及熱水洗凈坩堝，洗液并

入蒸發(fā)皿內(nèi)，將皿置于水浴上蒸發(fā)至無(wú)鹽酸味，冷卻。加5毫升鹽酸(比重1。19)，放置約5分

鐘，加50毫升熱水，攪拌使鹽類溶解。用中速定量濾紙傾瀉過(guò)濾，濾液用250毫升容量瓶承

接，以熱鹽酸(5+95)洗滌皿壁及沉淀8～10次，熱水洗～5次。在沉淀上加4滴硫酸(1+4)，將

濾紙和沉淀移入鉑坩堝中，放在電爐上低溫烘干，升高溫度使濾紙充分灰化。于1100℃灼燒

1小時(shí)，在干燥器中冷卻至室溫，稱量。反復(fù)灼燒，直到至恒重。將沉淀用水潤(rùn)濕，加4滴硫

酸(1+4)及5～7毫升氫氟酸，于低溫電爐上蒸發(fā)至干，重復(fù)處理一交次。逐漸升高溫度驅(qū)盡

三氧化硫白煙，將殘?jiān)?100℃灼燒15分鐘，在干燥器中冷卻至室溫，稱量。反復(fù)灼燒直至

恒重。

將上面的濾液用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。吸取25毫長(zhǎng)濾液于100毫升塑料杯中，加5毫升氟

化鉀溶液，搖勻。放置10分鐘后，加5毫升硼酸溶液，中1滴對(duì)硝基酚指示劑，滴加氫氧化鈉

溶液至溶液變黃色，加5毫升1M鹽酸，移入100毫升容量瓶中。加8毫升乙醇，以下分析步驟

同標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制，測(cè)定吸光度。從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得二氧化硅的含量(C)。

二氧化硅的百分含量(X2)按式(2)計(jì)算：

G1-G2 C ×10

X2=(--------+----------)×100………………………(2)

G G×100

式中：G1—灼燒后未經(jīng)氫氟酸處理的沉淀及坩堝重量，克;

G2—經(jīng)氫氟酸處理后灼燒的殘?jiān)佰釄逯亓浚?

G—試樣重量，克;

C—在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得所分取濾液中二氧化硅的含量，毫克。

242 容量法(氟硅酸鉀法)

2421 試劑

a 硝酸(比重1。42)。

b 鹽酸(1+1)。

c 氫氧化鉀。

d 95%乙醇。

e 氯化鉀。

f 氟化鉀溶液[5%(m/ν)]。

g 氯化鉀溶液[5%(m/ν)]：稱取5克氯化鉀，溶于50毫升水中，加50毫升乙醇，搖

勻。

h 氯化鉀乙醇溶液[15%(m/ν)]：稱取15克氟化鉀放在塑料杯中，加80毫升水和20

毫升硝酸使其溶解，加氯化鉀至飽和，放置過(guò)夜，過(guò)濾到塑料瓶中。

i 酚酞指示劑[1%(m/ν)]：溶于乙醇中。

j 0。15M氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取30克氫氧化鈉溶于5升經(jīng)煮沸過(guò)的冷水中，貯存于裝

有鈉石灰干燥管的塑料瓶中，充分搖勻。

氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：稱取約0。7克苯二甲酸鉀于300毫升燒杯中，加放150毫升經(jīng)

煮沸、 冷卻、中和過(guò)的水，攪拌使其溶解。加15滴酚酞指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定

至微紅色。

氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)二氧化硅的滴定度按式(3)計(jì)算：

m×60。08×1000

GSO2=----------------………………………………(3)

ν ×816。80

式中：Yso2—氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)二氧化硅的滴定度，毫克/毫升;

m—稱取苯二甲酸氫鉀重量，克;

ν— 滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升;

60。08—二氧化硅的分子量;

816。08—苯二甲酸氫鉀的分子量。

2422 分析步驟

稱取約0。1克試樣于鎳坩堝中，加2克左右氫氧化鉀，先低溫熔融，經(jīng)常搖支坩堝。然后

，在600～650℃繼續(xù)熔融15～20分鐘。旋轉(zhuǎn)坩堝，使熔融物均勻地附著在坩堝內(nèi)壁。冷卻，

用熱水浸取熔融物于300毫升塑料杯中。蓋上表面皿，一次加入15毫升硝酸，再用少量鹽酸(1+

1)及水洗凈坩堝，洗液并于塑料杯中，控制試液體積在60毫升左右。冷卻至室溫，在攪拌下

加入氯入鉀至過(guò)飽和(過(guò)飽和量控制在0。5～1克)，緩慢加入10毫升氟化鉀溶液，用塑料棒攪

拌，放置7～10分鐘。用塑料漏斗或涂蠟玻璃漏斗以快速定性濾紙過(guò)濾，用氯化鉀溶液洗滌

塑料杯2～3次，再洗滌濾紙一次。將濾紙和沉淀放回原塑料杯中，沿杯壁加入10毫升氯化鉀

乙醇溶液及1毫升酚酞指示劑。用0。15M氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液中和未洗凈的殘余酸，仔細(xì)攪拌濾

紙，并擦洗杯壁，直至試液呈現(xiàn)微紅色不消失。加入200～250毫升中和過(guò)的沸水，立即以0。

15M氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色。

二氧化硅的百分含量(X2)按式(4)計(jì)算：

Tso2×ν

X=------------×100…………………………………(4)

G ×1000

式中： Tso2—氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)二氧化硅的滴定度，毫克/毫升;

ν—滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升;

G—試樣重量，克。

25 三氧化二鋁的測(cè)定

251 試劑

a 40%氫氟酸。

b 硫酸(1+1)。

c 鹽酸(1+1)。

d 氨水(1+1)。

e 36%乙酸。

f 氫氧化鉀溶液[20%(m/ν)]：貯存于塑料瓶中。

g 六次甲基四胺溶液。

h 二甲酚橙指示劑[0。2%(m/ν)]。

i 0。01M乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取3。7克EDTA于燒杯中，加入約200毫

升水，加熱溶解，用水稀釋至1升;

j 0。01M乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取2。1克乙酸鋅于燒杯中，加入少量水及2毫升乙酸溶液

，用水稀釋至1升。

k 氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取l。7848克預(yù)先經(jīng)105～110℃烘干2小時(shí)的碳酸鈣溶于20

毫升鹽酸(1+1)中，加熱微沸，以驅(qū)盡二氧化碳。冷卻，移入1升容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線

，搖勻。此溶液每毫升含1毫克氧化鈣。

i 鈣指示劑[2-羥基(2)羥基-4-磺酸-1重氮萘)-萘酸]：將1克鈣指示劑與50克硫酸

鉀混合，在瑪瑙乳缽中研磨混勻，貯存于磨口棕色瓶中。

EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：吸取10毫升氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液于300毫升燒杯中，加約150毫升水，

滴加氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)PH值近似為12后，再加2毫升氫氧化鉀溶液于。加入適量的鈣指示劑

，用0。01MEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由酒紅色變?yōu)榱了{(lán)色。

EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)三氧化二鋁、氧化鈣、氧化鎂的滴定度按式(5)、(6)、(7)計(jì)算：

m 101。96

TAl2O3=------------×--------……………………(5)

ν×56。08 2

m

TCaO=---………………………………………(6)

ν

m

TMgO=------------×40。30…………………………(7)

ν×56。08

式中：TAl2O3—EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)三氧化二鋁的滴定度，毫克/毫升;

TCa—EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)氧化鈣的滴定度，毫克/毫升;

TMgO—EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)氧化鎂的滴定度，毫克/毫升;

m—取氧化鈣的量，毫克;

ν—標(biāo)定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升;

101。96—三氧化二鋁的分子量;

56。08—氧化鈣的分子量;

40。03—氧化鎂的分子量。

乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液與EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積比的測(cè)定：取10毫升0。01MEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液于300毫升

燒杯中，加約150毫升水，再加5毫升六次甲基四胺溶液(此時(shí)溶液PH應(yīng)為5。5～5。8)和3～4滴

二甲酚橙指示劑，用0。01M乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)榧t色。

乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液體積比按式(8)計(jì)算：

10

K=-----……………………………………………(8)

ν

式中：K—每毫升乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù);

ν—滴定時(shí)消耗乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升。

252 分析步驟

稱取約0。5克試樣于鉑皿中，用少量水潤(rùn)濕，加1毫升硫酸(1+1)和7～10毫升氫氟酸，于

低溫電爐上蒸發(fā)至冒三氧化硫白煙。重復(fù)處理一次，逐漸升高溫度，驅(qū)盡三氧化硫白煙。冷

卻，加10毫升鹽酸(1+1)及適量水，加熱溶解。冷卻后，移入250毫升容量瓶中，用水

稀釋至標(biāo)線，搖勻。此為試液(A)。

吸取25毫升試液(A)于300毫升燒杯中，有滴定管準(zhǔn)確加入10毫升0。01MEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，以氨

水(1+1)調(diào)節(jié)試液PH至3～3。5煮沸2～3分鐘，冷卻至室溫，用水沖稀到200毫升左右。加5毫

升六次甲基四胺溶液(此時(shí)溶液PH應(yīng)為5。5～5。8)和3～4滴二甲酚橙指示劑，用0。0M乙酸鋅標(biāo)

準(zhǔn)溶液滴定至試液由黃色變?yōu)榧t色。

三氧化二鋁的百分含量(X3)按式(9)計(jì)算：

TAl2O3×(ν1-ν2×K)×10

X3=--------------------------×100-(0。6380X4+0。6384X5)………………(9

) G×1000

式中： TAl2O3—EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)三氧化二鋁的滴定度，毫克/毫升;

ν1—1加入EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升;

ν2—滴定過(guò)量EDTA消耗乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升;

K—每毫升乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù);

G—試樣重量，克;

0。684—三氧化二鐵對(duì)三氧化二鋁的換算系數(shù);

0。6380—二氧化鈦對(duì)三氧化二鋁的換算系數(shù);

X4—二氧化鈦的百分含量，%’

X5—三氧化二鐵的百分含量，%。

26 二氧化鈦的測(cè)定(二安替比林甲烷比色法)

261 試劑與儀器

a 硫酸(1+1)。

b 鹽酸(1+1，1+2)。

c 抗壞血酸溶液[1%(m/ν)]：使用時(shí)配制。

d 二安替比林甲烷溶液[3%(m/ν)]：將3克二安替比林甲烷溶于100毫升1M鹽酸

中，過(guò)濾后使用。

e 二氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取0。1000克預(yù)先經(jīng)800～950℃灼燒2小時(shí)的二氧化鈦于

鉑坩堝中，加約3克焦硫酸鉀，先在低溫電爐上熔融，再移至噴燈上熔至呈透明狀態(tài)。放冷

后，用20毫升熱硫酸(1+1)浸取熔塊于預(yù)先盛有80毫升硫酸(1+1)的燒杯中，加熱溶解，冷卻

后，移入1升空量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液每毫升含0。1毫克二氧化鈦。

吸取100毫升上述二氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液于1升容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液每

毫各含0。01毫克二氧化鈦。

f 分光光度計(jì)

262 二氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

取0，1。0，3。0，5。0，7。0，9。毫升二氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液(每毫升含0。01毫克二氧化鈦)，分別放

入一組100毫升容量瓶中，依次加入10毫升鹽酸(1+2)，10毫升抗壞血酸溶液，20毫升二安替

比林甲烷溶液，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。放置40分鐘后，于分光光度計(jì)上，以試劑空白作參

比，選用2厘米比色皿，在波長(zhǎng)430納米處測(cè)定溶液的吸光度，按測(cè)得的吸光度與比色溶液濃

度的關(guān)系繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

263 分析步驟

吸取50毫升252 試液(A)于100毫升容量中，以下步驟同標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制，測(cè)定吸光

度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得所分取試液中二氧化鈦的含量(C)。

二氧化鈦的百分林含量(X4)按式(10)計(jì)算：

C×5

X4=-----------×100………………………………(10)g

G×1000

式中： C—在標(biāo)準(zhǔn)曲一上查得所分取試液中二氧化鈦的含量，毫克;

G—252中試樣重量，克。

27 三氧化二鐵的測(cè)定

271 鄰啡口羅啉比色法

2711 試劑與儀器

a 氨水(1+1)。

b 鹽酸(1+1)。

c 硝酸(比重1。42)。

d 對(duì)硝酚指示劑[0。5(m/ν)]：溶于乙醇中。

e 鹽酸羥胺溶液[10(m/ν)]。

f 鄰菲口羅啉溶液[0。1(m/ν)]：稱取0。1克鄰菲口羅啉溶于10毫升乙醇，加90毫升

水混勻。

g 酒石酸溶液[10(m/ν)]。

h 三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取0。1000克預(yù)先經(jīng)105～110℃烘干2小時(shí)的三氧化二

鐵于燒杯中，加20毫升鹽酸(1+1)2毫升硝酸加熱溶解。冷卻，移入1升容量瓶中，用水稀釋

至標(biāo)線，搖勻。此溶液每毫升含0。1克三氧化二鐵。

吸了100毫升述三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，放入500毫升容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。

此溶液每毫升含0。02毫克三氧化二鐵。

i 分光光度計(jì)。

2712 三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

取0，1。0，3。0，5。0，7。0，9。0，11。0毫升三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(每毫升含0。02毫克三氧化二

鐵)，分別放入一組100毫升容量瓶中，用水稀釋至40～50毫升。加4毫升酒石酸溶液，1～2

滴對(duì)硝基酚指示劑，滴中胺水(1+1)至溶液呈現(xiàn)黃色，隨即滴加鹽酸至溶液剛無(wú)色。此時(shí)溶

液PH值近似為5，加2毫升鹽酸羥胺溶液，10毫升鄰菲口羅啉溶液，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。

放置20分鐘后，于分光光度計(jì)上，以試劑空白作參比，選用1厘米比色皿，在波長(zhǎng)510米處測(cè)

定溶液的吸光度。按測(cè)得的吸光度與比色溶液濃度的關(guān)系繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

2713 分析步驟

吸取25毫升252中試液(A)于100毫升容量瓶中，用水稀釋至40～50毫升，以下分析

步驟同標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。測(cè)定吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得三氧化二鐵的含量(C)。

三氧化二鐵的百分含量(X3)按式(11)計(jì)算：

C×10

X5=----------×100………………………………………(11)

G×1000

式中： C—在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得所分取試液中三氧化二鐵的含量，毫克;

G—252中試樣重量，克。

272 原子吸光譜法

2721 試劑與儀器

a 鹽酸(1+1)。

b 硝酸(比重1。42)。

c 40%氫氟酸。

d 70%高氯酸。

e 氯化鍶(SrCl26H2O)溶液[20%(m/ν)]貯存于塑料瓶中。

f 氯化鉀溶液[20%(m/ν)]，貯存于塑料瓶中。

g 氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取1。885克預(yù)先經(jīng)105～110℃烘干2小時(shí)的氯化鈉溶于水中

，移入1升容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。貯存于塑料瓶中。此溶液每毫升含1毫克氧化

鈉。

h 氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取1。580克預(yù)先經(jīng)105～110℃烘干2小時(shí)的氯化鉀溶于水中

，移入1升容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。貯存于塑料瓶中，此溶液每毫升含1毫克氧化

鉀。

i 氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取1。7848克預(yù)先經(jīng)105～110℃烘干2小時(shí)的碳酸鈣溶于20

毫升鹽酸(1+1)， 加熱微沸，以驅(qū)盡二氧化碳，冷卻，移入1升容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線

，搖勻。貯存于塑料瓶中，此溶液每毫升含1毫克氧化鈣。

j 氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取0。5000克預(yù)先經(jīng)950℃灼燒過(guò)的氧化鎂溶于20毫升鹽酸(

1+1)中，加熱溶解，冷卻，移入500毫升容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。貯存于塑料瓶

中，此溶液每毫升含1毫克氧化鎂。

k 三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取0。5000克預(yù)先經(jīng)105～110℃烘干2小時(shí)的三氧化二

鐵溶于40毫升鹽酸(1+1)2毫升硝酸中，加熱溶解，冷卻。移入500毫升容量瓶中，用水稀釋

至標(biāo)線，搖勻。貯存于塑料瓶中，此溶液每毫升含1毫克三氧化二鐵。

l 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：分別吸取濃度為每毫升含1毫克的氧化鉀、氧化鈉、氧化鈣、氧化

鎂、三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液各20毫升，放入同一個(gè)1升容量瓶量中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。

得到濃度為20微克/毫升混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。

m 標(biāo)準(zhǔn)系列溶液：準(zhǔn)確吸取混合標(biāo)準(zhǔn)溶液5。0，10。0，15。0，20。0，25。0，30。0，35。0，40。0

毫升分別放入一組100毫升容量瓶中，加4毫升鹽酸(1+1)和5毫升氯化鍶溶液，用水稀釋至標(biāo)

線，搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中氧化鉀、氧化鈣、氧化鎂、三氧化二鐵濃度123456

78微克/毫升，供測(cè)定氧化鉀、氧化鈣、氧化鎂、三氧化二鐵用。

另取混合標(biāo)準(zhǔn)溶液25。0，30。0，35。0，40。0毫升，分別放入一組100毫升容量瓶中，加4毫

升鹽酸(1+1)和5毫升氯化鉀溶液，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中氧化鈉、氧化

鈣、氧化鎂、三氧化二鐵濃度為5678微克/毫升，供測(cè)定氧化鈉用。

n 原子吸光光度計(jì)

2722 分析步驟

稱取約0。1克試樣置于鉑皿中，用少量水潤(rùn)濕，加1毫升高氯酸和10～15毫升氫氟酸，于

低溫爐上加熱分解，蒸發(fā)至糊狀，用水沖洗皿壁，再加0。5毫升高氯酸，繼續(xù)加熱蒸發(fā)至高

氯酸白煙冒盡。冷卻后，加約25毫升水和8毫升鹽酸(1+1)，緩慢加熱20～30分鐘，待殘?jiān)?/p>

部溶解后，冷卻至室溫移入200毫升容量瓶中，用水稀釋到標(biāo)線，搖勻。此為試液(B)，供測(cè)

定三氧二鐵用。

將儀器調(diào)節(jié)至最佳工作狀態(tài)，用空氣-乙炔火焰，用鎂燈在248納米處以試劑空白作參比

，對(duì)試液(B)和標(biāo)準(zhǔn)系列溶液進(jìn)行測(cè)定。如果試樣溶液和標(biāo)準(zhǔn)系列溶液濃度接近則按直接比

較法計(jì)算，否則，需測(cè)定兩個(gè)參考標(biāo)準(zhǔn)，按內(nèi)插法計(jì)算：

AX

CX=----×C標(biāo)…………………………………………(12)

A標(biāo)

式中： CX—被測(cè)溶液中元素氧化物濃度，微克/毫升;

CX—標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，微克/毫升;

A—被測(cè)溶液的吸光度;

A標(biāo)—標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。

內(nèi)插法按式(13)計(jì)算：

C2-C1

CX=C1+-------(AX-A1)………………………………(13)

A2-A1

式中： CX—被測(cè)溶液中元素氧化物濃度，微克/毫升;

C1、C2—標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，微克/毫升;

A1、A2—標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度;

AX—待測(cè)溶液的吸光度。

三氧化二鐵的百分含量(X5)按式(14)計(jì)算：

CX×ν

X5=-----------×100………………………………(14)

G×10[6]

式中： CX—被測(cè)溶液中三氧化二鐵濃度，微克/毫升;

ν—測(cè)量溶液的體積，毫升;

G—試樣重量，克。

28 氧化鈣的測(cè)定

281 絡(luò)合滴定法

2811 試劑

a 三乙醇胺(1+1)。

b 氫氧化鉀溶液[20%(m/ν)]。

c 鈣指示劑(見(jiàn)251)。

d 0。01MEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(見(jiàn)251)。

2812 吸取25毫升252中試液(A)于300毫升燒杯中，用水稀釋至約150毫升，加3

毫升三乙醇胺(1+1)，滴加氫氧化鉀溶液至溶液PH值近似為12，再加2毫升氫氧化鉀溶液。加

入適量鈣指示劑，用0。01MEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至試液由酒紅變?yōu)榱了{(lán)色。

氧化鈣的百分含量(X[6])按式(15)計(jì)算：

TCaO×ν1×10

X[6]=----------------×100…………………………(15)